Исследования и характеристики.

Результаты сравнения структур, выращенных методом молекулярно-лучевой эпитаксии в Научно-исследовательской лаборатории молекулярно-лучевой эпитаксии и нанолитографии НИЯУ МИФИ 04/2017 г.

Для сравнения выбрана базовая структура РНЕМТ квантовой ямой с высокой подвижностью электронов

Рис. 1. Слоевая структура РНЕМТ.

 

2.Результаты

2.1. Электронные транспортные свойства

Электронные транспортные свойства исследовались на меза-структурах, сделанных при помощи фотолитографии в форме квадратов с вынесенными контактными площадками. Измерения удельного сопротивления и эффекта Холла проводились четырехконтактным способом в геометрии Ван-дер Пау на установке Ecopia HMS 5000 при температурах 300 К и 77 К.

№ образца	Тип образца	T=300ºK, n, 1012, см-2	T=300ºK, m, см2/(В·с)	T=77ºK, n, 1012 см-2	T=77ºK, m, см2/(В·с)
435mz1	PHEMT	2.02	7500	1.88	29270
444 mz1	PHEMT	2.02	7440	1.88	27450

Измерения проведены на 3-х меза-структурах и усреднены. Различие параметров на меза-структурах не превышает 0,5%.

Результаты измерений показывают высокое качество образцов, отличие подвижности элекронов не превышает 1% при Т=300 К и 7% при Т=77 К. Образец 444 имеет немного меньшую подвижность электронов. Холловская концентрация электронов не отличается в пределах погрешности измерений.

2.2. Результаты рентгенодифракцион ного исследования.

Измерялись кривые дифракционного отражения (КДО) вблизи рефлекса (004) GaAs на установке Rigaku Ultima, Ka линия Cu.

 

Рис. 2. Кривые дифракционного отражения

Оба образца демонстрируют хорошее совпадение КДО, не зависящее от типа используемой подложки. Наблюдается тонкая структура толщинных осцилляций, свидетельствующая о хорошей планарности гетерограниц в обоих образцах. Максимум в области 2Q~64.2 градуса соответствует отражению от псевдоморфно напряженного слоя InGaAs толщиной 105 Ангстрем.

Заключение

Проведенный анализ показывает, что подложки производства ОАО "Минский НИИ радиоматериалов", не уступают по качеству импортным подложкам Wafer Technology, и пригодны для выращивания высококачественных гетероструктур для СВЧ электроники.

Исследования провел Васильевский Иван Сергеевич, К.ф.-м.н., зав.лаборатории Молекулярно-лучевой эпитаксии и нанолитографии НИЯУ МИФИ, Москва

 

Результаты сравнения структур, выращенных методом молекулярно-лучевой эпитаксии в ИНСТИТУТЕ ФИЗИКИ ПОЛУПРОВОДНИКОВ ИМ. А.В. РЖАНОВА 07/2017 г.

Сравнение тестовых структур phemt на подложках  Wafer Technology и

 

8	n-GaAs		15 нм
7	n-AlxGa1-xAs	0.23	25 нм
6	n+-AlxGa1-xAs	0.23	13 нм
5	Спейсер AlxGa1-xAs	0.23	3.5 нм
4	Канал InyGa1-yAs	0.16-0.17	12 нм
3	Буферный слой GaAs		300 нм
2	Сверхрешётка AlAs/GaAs (х20)	1.0/0.0	2 нм/2 нм
1	Буферный слой GaAs		100 нм
0	Полуизолирующая GaAs подложка		~ 400 мкм

Слоевая структура phemt.

Параметры проводящего канала тестовой структуры С3047 (на подложке Wt):

Концентрация носителей, nS x1012 см-2		Подвижность носителей, μ см2/Вс
Т = 300 К	Т = 77 К	Т = 300 К	Т = 77 К
1,89	1,98	6720	30620

Параметры проводящего канала тестовой структуры С3048 (на подложке ):

Концентрация носителей, nS x1012 см-2		Подвижность носителей, μ см2/Вс
Т = 300 К	Т = 77 К	Т = 300 К	Т = 77 К
1,92	2,04	6860	29360

Можно считать одинаковыми в пределах ошибки измерения.

Данные фотолюминесценции

Различие в положении пиков 7 мэВ, что соответствует различию в составе

канала In_xGa_1-xAs Dx= 0,005

Сравнение тестовых структур phemt на подложках Wafer technology и 

(данные АСМ)

С3047 (Wafer technology)
20x20мкм     rms=0,363мкм	1x1мкм     rms=0,223мкм
С3048 (МНИИРМ)
20x20мкм     rms=0,488мкм	1x1мкм     rms=0,310мкм

                                   

Планарность поверхности па подложках Wafer technology несколько выше. Пленки выращивались друг за другом по одной программе, но не в едином процессе, поскольку установка Compact 21 позволяет выращивать только по одной структуре за цикл.

 

 Заключение

Результаты полностью аналогичны полученным на пластинах Wafer technology. До приборных структур еще не дошли. Исследования провел  Торопов Александр Иванович , к.ф.-м.н., зав. лаборатории Молекулярно-лучевой эпитаксии соединений А₃В₅ ИНСТИТУТА ФИЗИКИ ПОЛУПРОВОДНИКОВ ИМ. А.В. РЖАНОВА г. Новосибирск

 

 Результаты исследования электрофизических параметров пластин GaAs, изготовленнных в МНИИРМ. Исследования проводились в Лаборатории функциональной электроники Томского Государственного университета, 08/2017 г.

 

Для исследований была передана пластина арсенида галлия диаметром 76 мм (3 дюйма).

Пластина была располовинина. Одна часть была передана в НИИ полупроводниковых приборов (Томск) для наращивания методом CVD эпитаксиального слоя (как вы просили),  вторую использовали для измерения электрофизических характеристик в ЛФЭ ТГУ.

 Было измерено распределение концентрации носителей заряда (электронов) методом сканирования пропускания ИК-излучения с энергией квантов 0,07 эВ, (рисунок ниже). Поглощение на свободных носителях эффективный метод для легированных полупроводников. Для полуизолирующего арсенида галлия этот метод работает при более высоких интенсивностях. Он даёт достаточно точную информацию по относительному распределению концентрации, но полученные значения следует делить на корреляционный коэффициент 10⁸. После этого были изготовлены и измерены Холловские образцы из краёв и середины пластины. Результаты следующие:

 

 Заключение

Результаты вполне вписываются в стандартный полуизолирующий материал, выпускаемый зарубежными фирмами.  На половинке пластины, переданной в НИИПП, до сих пор эпитаксиальные слои не выращены. У них огромный госзаказ, и они не могут никак выбрать время для выращивания эпитаксиального слоя. Мы планировали после ростовых процессов провести дополнительные исследования, но вклиниться в их технологический процесс похоже до конца года не удастся.Исследования провел  Толбанов Олег Петрович , д-р физ.-мат. наук, профессор, зав. Лаборатории функциональной электроники Томского Государственного университета, г. Томск

 

  

Испытаний параметров исходных подложек арсенида галлия.

 Институт физики микроструктур Российской Академии Наук (ИФМ РАН) - филиал НПФ РАН, отдел технологии наноструктур и приборов (отдел 140)

 

1  Место и время проведения испытаний

Институт физики микроструктур Российской Академии Наук (ИФМ РАН) - филиал НПФ РАН, отдел технологии наноструктур и приборов (отдел 140).

Период проведения испытаний: с 02.07.2018 г. по 12.07.2018 г.

2  Основание для проведения испытаний

Договор на оказание услуг № 170/2017 от 14 августа 2017 г.

Заказчик - Акционерное общество «Научно-производственное предприятие «Салют» (АО «НПП «Салют»).

3  Цель испытаний

Неразрушающий анализ методами рентгеновской дифрактометрии (РД) оптической интерференционной микроскопии белого света (ОИМБС) структурных и морфологических свойств подложек арсенида галлия.

4  Объем испытаний

4.1 Объект испытаний

Подложки арсенида галлия полуизолирующего, подготовленные для эпитаксии, поставленные Заказчиком. Количество подложек: 6 шт.

4.2  Виды испытаний и проверок:

- контроль методом рентгеновской дифрактометрии кристаллографической ориентации, величины отклонения среза и ширины кривой качания исходной подложки арсенида галлия;

- контроль среднеквадратического отклонения точек поверхности подложки арсенида галлия от среднего по данным трех измерений кадра 0,9x0,9 мм², измеренного методом оптической интерференционной микроскопии белого света.

5  Методы испытаний

5.1 Неразрушающий контроль структурных свойств исходных подложек арсенида галлия проводили методом рентгеновской дифрактометрии.

Рентгеновский дифракционный метод контроля структуры монокристаллических материалов и эпитаксиальных слоев основан на регистрации углового распределения интенсивности рентгеновских лучей, дифрагированных исследуемым кристаллом и на анализе кривой дифракционного отражения.

На рентгеновском дифрактометре регистрировали кривую качания отражения (002) подложки арсенида галлия. Запись кривой качания проводилась с монохроматором четырехкратного отражения Ge(220) и круглым коллиматором диаметром 1 мм на первичном пучке и щелью 4,5 мм перед детектором. Ширина кривой качания характеризует интегрально структурное совершенство исследуемого монокристалла.

Инструментальная ширина кривой качания для использованной оптической схемы дифрактометра вблизи отражения GaAs(002) составляет 11 утл. сек. Величина отклонения среза определялась по угловому положению кривых качания GaAs(004), записанных при четырех разных углах поворота подложки в своей плоскости. Также измерялся «ориентационный угол» отклонения a, определяющий проекцию направления отклонения среза на плоскость подложки.

5.2 Неразрушающий контроль шероховатости поверхности исходных подложек арсенида галлия проводился методом оптической интерференционной микроскопии белого света. Принцип работы интерферометра основывается на разделении луча от одного источника на два, один из которых отражается от исследуемого объекта, а второй (опорный) проходит известный и постоянный оптический путь. Возникающая при этом разность фаз между исследующим и опорным лучом приводит к интерференции. Исследование объекта состоит в наблюдении за изменением интерференционной картины в ходе эксперимента. Разрешение прибора в плоскости - 1 мкм, по высоте - 0,2 нм. В эксперименте исследуется кадр размером 0,9x0.9 мм². Измеряется параметр среднеквадратическою отклонения точек измеренной поверхности относительно среднего значения.

6 Оборудование и приборы, использованные при испытаниях:

- рентгеновский дифрактометр модели D8 Discover производства фирмы "Brukcr AXS GmbH" с комплектом программного обеспечения в составе: программа DIFFRAC.SUITE Measurement center version 2.27b по управлению дифрактометром, программа DIFFRAC.SUITE Leptos version 7.04.0.1 по обработке результатов измерений;

- установка оптическою профилометра Talysurf CCI-2000 производства Taylor&Hobson, программные комплексы обработки результатов измерений TalySurf и TalyMap

7  Условия проведения испытаний

Испытания проводились в нормальных климатических условиях испытаний,
установленных ГОСТ 20.57.406 и характеризующихся следующими значениями климатических факторов:

-   температура воздуха от 15 до 35 °С;

-   относительная влажность воздуха от 45 до 80 % (при температуре выше
30 °С относительная влажность не должна быть выше 70 %);

-   атмосферное давление от 84 до 106 кПа (от 630 до 800 мм рт. ст.).

8  Результаты испытаний

8.1 Результаты испытаний приведены в таблице.

Таблица - Результаты неразрушающего контроля параметров исходных подложек арсенида галлия методами рентгеновской дифрактометрии и оптической интерференционной микроскопии белого света.

 

№	Материал (марка подложек)	Среднеквадратическая шероховатость (для кадра 0.9x0.9 мм), нм	Кристаллографическая ориентация	Отклонение ере», град.	Ориентационный угол a, град.	Ширина кривой качания GaAs (002) угл. сек.
1	GaAs (s-i)-50.8-500-(100)2°-EJ-P/E-VGF. AXT. партии (0000456723. 2018-04-10	1.5	(100)	2,0±0.1	45	14
2	GaAs (s-i)-50.8-500- (100)0°-EJ-P/E-VGF. AXT. партия 8100121259	1.6	(100)	0±0.1	-	13
3	GaAs (s-i)-50.8-480- (100)2"-EMVE-VGF ТУ 6365-01-52692510-2010.ООО "МЕГА CM". партия 2018-01-30	1.9	(100)	2.0±0.1	90	13
4	GaAi (s-i)-50.8-480- (100)2°-EJ-P/E-VGF ТУ 6365-01-52692510-2010. ООО «МЕГ А СМ», партия 2018-06-26	2.3	(100)	3.0±0.1	135	18
5	GaAs (s-i)-50.8-470-(100)2°-EJ-P/P-VGF. ОАО «Минский НИИ Радиоматериалов»". партия 9198.2018-06-08	2.9	(100)	1.9*0.1	180	14
6	GaAs (»-i)-50.8-470-(100)2°-EJ-P/P-VGF. ОАО «Минский НИИ Радиоматериалов». партия 9198.2018-06-08	2.9	(100)	1.9*0,1	180	22

 

Приложение.

1. Карты высот поверхности подложек, измеренные методом оптической интерферометрии белого света, по 3 кадра 0.9x0.9 мм для каждой подложки.

,

2.Кривые малоугловой рентгеновской рефлектометрии для интегральной оценки шероховатости подложек.

 

Испытания проводил: Научный сотрудник отдела 140 ИФМ РАН П.А. Юнин. Результаты утвердил В.И. Шашкин

 

Результаты функционального контроля арсина по электрофизических параметрам ЭС GaAs с использованием подложек разных производителей

(продолжение исследований партии пластин GaAs, поставленнный на АО «НПП «Салют» в 2018 году.)

Январь 2019 года

Акционерное общество «Научно-производственное предприятие «Салют» (АО «НПП «Салют»).

№ процесса	Производитель подложек (партия)	Толщина ЭС GaAs, мкм	Результаты измерения холловских параметров тестовой структуры ЭС GaAs 4-контактным методом Ван-дер-Пау.
			Концентрация электронов n, см-3	Подвижность электронов µ, см2/В∙с
				300 K	77 K
S-845* (27.09. 2018 г.)	ООО «Мега СМ», г. Москва ((100)2, СП-50-440-3)	12,5	4.2∙1014	8600	112000
	ОАО «Минский НИИ радиоматериалов», г. Минск (9198)		4.6∙1014	8300	112400
S-846* (01.10. 2018 г.)	ООО «Мега СМ», г. Москва ((100)2, СП-50-440-3)		2.6∙1014	8500	128000
	ОАО «Минский НИИ радиоматериалов» г. Минск (9198)		2.9∙1014	8000	127000

Ранее был проведён аналогичный процесс с использованием подложек AXT (SI-GaAs, (100)2off toward (110)±0.5, Ingot 0000456721, США) и ООО «Мега СМ», г. Москва (СП-50-440-3).

№ процесса	Производитель подложек (партия)	Толщина ЭС GaAs, мкм	Результаты измерения холловских параметров тестовой структуры ЭС GaAs 4-контактным методом Ван-дер-Пау.
			Концентрация электронов n, см-3	Подвижность электронов µ, см2/В∙с
				300 K	77 K
S-810* (13.02.2018 г.)	ООО «Мега СМ», г. Москва ((100)2, СП-50-440-3)	12,5	0.9∙1014	8600	132000
	AXT (SI-GaAs, Ingot 0000456721, США)		1.0∙1014	8600	125000

^* - процессы проведены с контролируемым подлегированием. В качестве лигатуры использовалась смесь моносилана в водороде с концентрацией 1 ppm.

Видно, что когда в одном процессе используются разные производители подложек, получаются сопоставимые результаты по электрофизике. Основываясь на данный момент только из холловских параметров, в случае использования Ваших подложек мы не увидели существенных отличий от других производителей. Полученные результаты свидетельствуют, что подложки ОАО «Минский НИИ радиоматериалов» (партия 9198) могут быть использованы для проведения функционального контроля качества арсина по электрофизическим параметрам ЭС GaAs.

Исследования провели  сотрудники лаборатории под руководством М. Ревина

 

Результаты сравнительного исследования параметров пластин GaAs, изготовленнных в и фрмы Hitachi Cable, и pHEMT структур, выращенных на этих пластинах. Исследования проводились в Акционерное общество "Научно-производственное предприятие "Исток" имени А.И. Шокина", 12/2014 г.

Заключение

Тестовая структура, выращеная на пластине  по электрофизическим параметрам удовлетворяет нормам ТУ на pHEMT,по дефектности находтся в верхнем допустимом пределе. Исследования провел  Духновский Михаил Петрович, к.т.н., начальник отдела ОАО «НПП «Исток» им. Шокина», Фрязино.

 

Научно-технический отчёт № 15-93208   (2017 год)

ИССЛЕДОВАНИЕ ПЛАСТИН ИЗ СЛИТКОВ НЕЛЕГИРОВАННОГО ПОЛУИЗОЛИРУЮЩЕГО АРСЕНИДА ГАЛЛИЯ И ВЫРАБОТКА РЕКОМЕНДАЦИЙ ПО ИХ ПРИМЕНЕНИЮ

Шифр «Минск-220»        АО «НЛП «Исток» им. Шокина.

Цель выполнения НИР «Минск-220» Исследование подложек арсенида галлия, изготовленных в НИИ «Радиоматериалов из слитков на соответствие техническим требованиям АО «НЛП «Исток» им. Шокина.

Предпосылки для постановке НИР «Минск-220» были следующие:

1. В НИИ «Радиоматериалов» на данный момент существует одна из двух в СНГ линейка по резке монокристаллических слитков арсенида галлия на пластины и дальнейшей их шлифовке и полировке.

2. Цена на импортные пластины полуизолирующего арсенида галлия выросла на время постановки работы в 1,5-2 раза в долларовом эквиваленте, и тогда и сейчас существует проблема санкций на поставку хороших пластин.

Технические требования АО «НИИ «Исток» им. Шокина к пластинам представлены в пунктах 3 T3 .

В данном отчете мы ответим последовательно на эти требования.

3.1.При проведении НИР должны быть исследованы пластины нелегированного полуизолирующего арсенида галлия по перечню параметров приведённых в таблице 1.

№ п/п	Наименование характеристики	Номинальное значение
1	Диаметр пластин, мм	76,2+0,3
2	Толщина пластин, мкм	600+20
3	TTV (разброс толщины), мкм	<4
4	Warp (коробление пластин), мкм	<5
5	Обработка поверхности	Химико-механическая двухсторонняя, лицевая сторона epiready. Отсутствуют риски, царапины, точки

В результате работы должны были быть изготовлены и поставлены 120 пластин из двух слитков.

Геометрические размеры, по пунктам 1-4 ТЗ всех 120 пластин, соответствуют техническому заданию. Пункт 5 требований выполнен.

Данные пластины прошли более глубокое обследование на соответствие критериям описанным в пунктах 2.4 и 2.5. Технических Условий ТУ 6365-011-07622667-2013.

Все пластины по нашей технологии перед эпитаксией должны пройти предварительную отмывку. Эта отмывка снимает окисный слой с поверхности пластин и удаляет возможные загрязнения, которые в любом случае присутствуют при длительном хранении пластин и транспортировке их от производителя к заказчику.

По п 3.1.2 ТЗ на пластинах должны быть проведены измерения плотности дефектов лицевой поверхности пластин нелегированного полуизолирующего арсенида галлия на установке Surfscan 6220.

Этот пункт предполагает более объективную и современную интерпретацию требования «Отсутствуют риски, царапины, точки»

Измерение дефектности гетероструктур проводили на установке Surfscan 6220

Установка Surfscan 6220 позволяет картографировать поверхность полупроводниковых пластин на наличие дефектов и вести подсчёт количества дефектов с разбивкой по группам с разными размерами дефектов.

Предельно допустимые значения плотности дефектов по нашим ТУ приведены в Таблице 2.

Плотность дефектов, не более
Размер дефектов	Размер Размер дефектов дефектов
0,2 -1,6 мкм/см2	1,6 -28 мкм/см2	28-63 мкм/см2
60	10	60

Если плотность дефектов превышает предельные параметры, то такая пластина является непригодной для дальнейшей эпитаксии.

Процесс измерения дефектности пластин осуществлялся согласно КРГ1Г.57802.00046.

На рис 2. Представлена карта распределения дефектов.

Рис. 2.

В карте представлены под номерами :

1. Название измеряемой пластины;

2.         Наименьший размер дефекта:

3.         Наибольший размер дефекта;

4.         Количество дефектов в данном размерном интервале на см2;

5.         Поверхностные площадные загрязнения (высохшие кали);

6.         Царапины;

7.         Суммарное количество дефектов;

8.         Визуализация дефектов по площади пластины;

9.         Диаграмма распределения дефектов по диаметру пластины.

На рисунках 3,4 приводится результаты измерения дефектности Минских пластин до хим. обработки. По дефектности исходные пластины не соответствуют нашим требованиям.

На рис. 5 приводится результаты измерения дефектности Минских пластин после нашей дополнительной отмывки. После дополнительной, обязательной в нашей технологии отмывки все пластины годные.

На Рис. 6,7 приводится результаты измерения дефектности Минских пластин после эпитаксиального роста. Множество мелких дефектов зарастает и структуры по количеству дефектов становятся годными.

На Рис 8,9 приводятся результаты измерения дефектности пластин фирмы Freiberger Compound Materials GmbH после эпитаксии. Данные пластины мы хотим заменить. Эти измерения мы привели для сравнения.

В работе проведена работа по п.3.1.1. ТЗ

3.1.1 Должна быть исследована пригодность пластин к эпитаксиальному выращиванию гетероструктур по КРПГ.6365-005-07622667-2012 ТУ после извлечения пластин из упаковки в атмосфере азота или инертного газа и помещения в ростовую систему без дополнительной обработки.

Рост эпитаксиальных слоев без дополнительной обработки приводил к повышенной недопустимой дефектности структур. Кроме того структуры имели утечки по буферному слою, что недопустимо. На Рис.10 представлены Вольт-Фарадные характеристики структур, выращенных на исходных (а) и на дополнительно обработанных (б) пластинах.

Утечки возникают от дополнительного легирования растущего слоя примесями, находящимся на поверхности исходных пластин.

Дополнительные предъявляемые нами требования к пластинам – они должны иметь лазерную маркировку. Пример лазерной маркировки приведен на Рис.11.

 

ВЫВОДЫ:

1.   Геометрические размеры пластин соответствуют нашим требованиям.

2.   Качество поверхности пластин может быть легко доведено до наших требований в Минске. Но в принципе не является преградой для их использования пластин в нашем производстве.

3.   Отсутствие маркировки не позволяет использовать данные пластины в производстве для поставок заказчику.

РЕКОМЕНДАЦИИ ПО ИСПОЛЬЗОВАНИЮ ПЛАСТИН МИНСКОГО НИИ РАДИОМАТЕРИАЛОВ.

Пластины имеют хорошую перспективу использования в процессе изготовления гетероструктур, при наличии маркировки. На данный момент времени они могут быть полновесно использованы при отработке режимов гетероэпитакиального роста.

Это позволит значительно сократить расходы на отработку контрольных структур и процессов. Количественное отношение таких пластин к поставочным приблизительно 1:5.

Исследования провели : М.П. Духновский, Ю.П. Пехов, А.Е. Обручников, М.М. Абдулов.

 

 

ИССЛЕДОВАНИЕ МОРФОЛОГИИ ПЛАСТИН GaAs

Белорусский государственный универсистет (Ноябрь 2018)

Исходная Поверхность заготовок GaAs

 Поверхность пластин после шлифовки пластин GaAs

Поверхность пластин в процессе предварительной полировки пластин GaAs. Видны следы резки пластин.

Поверхность пластин после финишной полировки.

Исследования провили С.В. Гусакова и  В.М. Анищик.

• Назад
• Вперёд